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干燥機(jī)的適應(yīng)率非常高，在生產(chǎn)生活的各個方面都有干燥機(jī)的存在，在對中藥材的干燥中也常常被使用到，對于中藥材丹參的干燥處理中有可能會對其有效成分造成影響，我們只是猜測，但是要想弄清楚是否真的對有效成分構(gòu)成影響，我們就需要做一個實驗來檢測一下。
中藥材丹參為唇形科植物丹參(Salviamiltiorrhiza Bunge)的干燥根及根莖[1].是一種常用中藥,具有活血去瘀,消腫止痛,養(yǎng)血安神的功能.2000 年版藥典丹參藥材含量測定項目下僅收載了丹參酮ⅡA.但隨著中藥研究的深入發(fā)展,以及《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(GAP)》于2002 年6月1 日的正式實施,丹參藥材中以丹酚酸B 為代表的水溶性成分的藥理作用越來越多地引起人們的重視[2- 4].因此2005 年新版藥典在丹參含量測定項目下新增了丹酚酸B.為適應(yīng)藥典新標(biāo)準(zhǔn), 響應(yīng)國家大力推行GAP 的號召,進(jìn)一步完善丹參藥材生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)操作(StandardOperatingProcedure,SOP),進(jìn)行了本項研究.
丹參作為傳統(tǒng)中藥材其應(yīng)用歷史非常悠久,在《神農(nóng)本草經(jīng)》中已有記載.近年來,隨著對丹參藥理藥效的深入研究,丹參已被作為抗心腦血管疾病、抗衰老、抗腫瘤等方面的重要用藥,丹參的藥用價值得到進(jìn)一步開發(fā),其經(jīng)濟(jì)價值也顯著提高.
1 試驗材料與儀器
1.1 鮮丹參
采至陜西天士力植物藥業(yè)有限公司藥源基地楊峪河試驗田(2003 年5 月15 日采,約10kg).
1.2 試劑
甲酸(分析純,天津產(chǎn))I提取用甲醇(分析純,天津產(chǎn))I色譜甲醇(美國產(chǎn))I色譜乙腈(美國產(chǎn))I水為去離子水(實驗室自制).
1.3 標(biāo)準(zhǔn)品
丹參酮ⅡA、丹酚酸B 標(biāo)準(zhǔn)品均由中國藥品生物制品檢定所提供.
1.4 檢測儀器
Agilent 1100 型高效液相色譜儀,具體配置如下:單元泵、自動進(jìn)樣器、VWD檢測器、Auto Science 柱溫箱、Kromasil C18(4.6mm ×250mm,5靘)色譜柱.
2 試驗方法
2.1 試驗材料分組
將采回鮮丹參除去泥土及地上部分后剪成長約五厘米的小段,混合均勻,用四分法等分為四組:一組為陰干、第二組為曬干、第三組為50℃烘干、第四組為100℃烘干,每組兩個重復(fù).
2.2 檢測方法
2.2.1 丹參酮ⅡA
色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗用十八烷基鍵合硅膠為填充劑,甲醇- 水(15:5)為流動相,檢測波長為270nm,理論板數(shù)按丹參酮ⅡA 峰計算應(yīng)不低于2000.
對照品溶液的制備精密稱取丹參酮ⅡA 對照品10mg,置50mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,精密量取2mL,置25mL 棕色量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每1mL 中含丹參酮ⅡA 16靏).
供試品溶液的制備取丹參樣品粉末(過三號篩)0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,塞密,稱定重量,加熱回流1h,放冷,塞密,再次稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得.
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5霯,注入高效液相色譜儀,根據(jù)峰面積進(jìn)行計算,即得.
2.2.2 丹酚酸B
色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗用十八烷基鍵合硅膠為填充劑,甲醇- 乙腈- 甲酸- 水(30:10:1:59)為流動相,檢測波長為286nm,理論板數(shù)按丹酚酸B 峰計算應(yīng)不低于2000.
對照品溶液的制備精密稱取丹酚酸B 對照品適量,加75%甲醇制成每1mL 中含0.14mg 的溶液,即得.
供試品溶液的制備取丹參樣品粉末(過三號篩)0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75%甲醇50mL,塞密,稱定重量,加熱回流1h,放冷,塞密,再次稱定重量,用75%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得.
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10霯,注入高效液相色譜儀,根據(jù)峰面積進(jìn)行計算,即得.
3 數(shù)據(jù)記錄
本次實驗參照新版藥典標(biāo)準(zhǔn),以丹參酮ⅡA 和丹酚酸B 含量為指標(biāo)評價各組處理,并對各試驗組樣品外觀性狀進(jìn)行了比較.
4 結(jié)果與討論
藥典規(guī)定丹參藥材栽培品性狀為:表面紅棕色,具縱皺,外皮緊貼不易剝落,質(zhì)堅實,斷面較平整,略呈角質(zhì)樣.由表1可知:陰干處理樣品性狀與藥典要求較為接近.由表2 可知:100℃烘干處理樣品丹參酮ⅡA 含量檢測結(jié)果較高,其次為50℃烘干處理,曬干處理樣品丹參酮ⅡA 含量較低:曬干處理樣品丹酚酸B 含量檢測結(jié)果較高,陰干處理樣品含量略低于曬干處理,50℃次之,100℃處理樣品中未檢出丹酚酸B.
4.1 丹參酮ⅡA
丹參酮ⅡA 是丹參中主要的脂溶性有效成分,不僅具有天然抗氧化活性、天然心血管藥理作用以及抗菌消炎作用,還具有明顯的抗腫瘤作用[5].但丹參酮ⅡA 性質(zhì)不穩(wěn)定,在光照條件下易分解[6,7].因此,在各處理組中,曬干處理樣品丹參酮ⅡA 含量較低.在避光的條件下(陰干、烘干)處理,丹參酮ⅡA 含量隨干燥溫度的升高而顯著升高,這與丹參藥材中水分的散失有關(guān).在高溫下藥材中的水分急劇蒸發(fā),從而造成了有效成分含量相對升高.另外,丹參根皮層中含有一定量的粘液質(zhì),陰干處理時,藥材干燥不充分,在進(jìn)行粉碎操作時易發(fā)生粘連成團(tuán)現(xiàn)象,這會使丹參根皮部組織不易過篩(丹參藥材檢測用粉末要求過3號篩),丹參根中丹參酮ⅡA 主要分部于皮部[8- 9],因此造成丹參酮ⅡA 含量降低0而烘干處理的丹參藥材,干燥徹底,粉碎時不會發(fā)生粘連,較終粉末95%以上均能通過3 號篩,因此丹參酮ⅡA 含量較高.
4.2 丹酚酸B
丹酚酸類化合物都具有鄰苯二酚及Ar-CH=CH-COOR 結(jié)構(gòu),其酚羥基在高溫下極易氧化[10-11].因此,烘干時,隨著溫度的升高,丹酚酸類化合物被破壞,造成丹酚酸B 含量急劇下降,100℃烘干處理組樣品中甚至檢不出丹酚酸B成分.而曬干和陰干處理樣品中丹酚酸B 含量均較高,兩處理樣品間僅有微小差別.
但丹參藥材加工仍處于比較粗放和隨意的狀況,目前國內(nèi)對丹參藥材初加工方面的報道很少.本研究確立了丹參干燥的較佳方法--陰干,為制訂丹參藥材生產(chǎn)SOP 提供了數(shù)據(jù)支撐,對丹參藥材生產(chǎn)具有一定的指導(dǎo)意義.
通過過上述的檢測我們可以看到了高丹參酮ⅡA 含量有所提高，但是我們也看到了它不好的一面，那就是高溫對于丹酚酸B造成了比較大的損害，所以丹參不適合進(jìn)行機(jī)械干燥處理，較好用傳統(tǒng)的方法陰干為好。 FG系列立式沸騰干燥設(shè)備：凈化和加熱的空氣從底部通過抽吸風(fēng)扇引入并通過原料篩板；在工作室中，通過攪拌和負(fù)壓形成流化狀態(tài)；水分蒸發(fā)并迅速除去，原料迅速干燥。 應(yīng)用：該機(jī)主要用于醫(yī)藥，食品，化工等行業(yè)的粉末或顆粒狀物料的干燥。&ems 在一個有效的流化床內(nèi)部，整個固體材料通過氣流成準(zhǔn)流體狀態(tài)呈現(xiàn)。在干燥結(jié)束時，相同體積的固體越過溢流堰，固體物料在入口增加。固體物料流逆流空氣的上升氣流。溢流堰高度可調(diào)，通過流化床床層高度的影響，使固體物料停留時間調(diào)整。 由于不斷的空氣每一個固體顆粒在流動根據(jù)旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)的結(jié)構(gòu)，可以把工作過程分為破碎、氣固接觸、干燥、分級等4個階段，這4個工作過程也是其它干燥機(jī)所不能同時具備的。 1.1破碎 由于旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機(jī)主要用于膏糊狀物料的干燥，物料進(jìn)人干燥機(jī)后立即受到攪拌槳葉和高速氣流的破碎，****限度地增加物料的分散度和單位體積濕物料的表面積�！ �1.熱風(fēng)循環(huán)烘箱配用低噪音耐高溫軸流風(fēng)機(jī)和自動控溫系統(tǒng)，整個循環(huán)系統(tǒng)全封閉，使烘箱的熱效率從傳統(tǒng)的烘房3-7%提高到目前的35-45%，^高熱效率可達(dá)50%。熱風(fēng)循環(huán)烘箱的設(shè)計成功，使我國的熱風(fēng)循環(huán)烘箱達(dá)到了國內(nèi)外^。那我們在使用熱風(fēng)循環(huán)烘箱的時候，又需要注意些什么？1、熱風(fēng)循環(huán)烘箱必須安放在室內(nèi)干燥和通過在加料口附近裝攪拌葉片，是為了及時打碎塊狀或團(tuán)狀的物品，方便形成流化。同時也可在底部裝有排出口，使粗顆粒及時排出，不破壞流化質(zhì)量，同時為了更好的工作，還需要做一些具體的改進(jìn)工作。 振動流化床改進(jìn)方案： 1、對顆粒的大小不均勻的改進(jìn) 從顆粒成型原理中可知，顆粒大小與噴液的流量成正比，與霧化壓
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